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分离富集法-直接光谱分析法的分类

发布时间:2021-10-19 10:26:36         点击:229

       直读光谱分析法作为分离富集技术中的一个重要手段,其特点是分离富集与光谱测定几乎是同时进行,主要有载体蒸馏法和电弧浓缩法。载体蒸馏法主要用于难熔物质中易挥发和中等挥发杂质的测定,电弧浓缩法主要用于矿物岩石中难挥发杂质的测定。

       载体蒸馏法

       载体蒸馏法是利用样品各组分挥发性的差异,在蒸发行为上所表现的分馏特性,选择合适的途径实现分馏效应的利用和控制,以达到分离目的。载体种类及用量的选择是本法的核心,是保证分析检出限,精密度和准确度的关键。常用载体有两类:一类是氧化镓类型载体,即非化学活性载体;另一类是氯化银类型载体,即化学活性载体。载体蒸馏法是通过下述途径实现分馏效应的利用与控制的。

       (1)先把样品转化为难挥发的化合物,以保证欲分析杂质元素与基体成分蒸气压差别最大。

       (2)于样品中加入少量经特殊选择的载体,以促进杂质与基体成分的分步蒸馏。

       (3)用电弧光源,在特殊形状的大孔径电极(杯状电极)上直接进行样品的蒸发和杂质光谱的激发。

       载体蒸馏法主要适用于难熔、难挥发物料中痕量杂质的测定。

       电弧浓缩法

       电弧浓缩法与载体蒸馏法的区别,在于加有缓冲指示剂,样品和载体分层置于特殊电极中,在高度稳定的条件下,充分利用样品组分的分馏效应将基体成分挥发去掉,使待测难挥发元素在燃弧过程中逐渐渗入载体层,得到充分富集,然后直接进行载体层的光谱分析。浓缩终点,由“指示元素”的电弧像颜色变化来判断。

       加罩电极法

       加罩电极法是由载体蒸馏法和电弧浓缩法结合在一起的一种电弧发射光谱分析法。其装置是由杯状电极和带气孔的外罩两部分组成。混有载体或缓冲剂的样品置于电极孔穴中,在电弧加热下,分析物蒸气从外罩的小孔逸出,进入电弧等离子体进行激发,加罩电极法的特点是能更有效地控制和利用分馏效应,同时适用于易挥发元素,中等挥发元素和难挥发元素的分析。
 

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