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光谱分析仪固体样品应该怎么处理?

发布时间:2021-08-20 10:54:11         点击:278

       在光谱分析仪中,无论是光谱的定性分析还是定量分析,都要求分析方法有一定的检出限、灵敏度、准确度及速度,定性分析主要要求有较低的检出限,定量分析则主要要求有较高灵敏度和准确度,在满足上述要求前提下,满足速度要求。光谱分析的试样,有固体状态,采用不同的处理方法,才能达到上述要求。

       金属和合金这类导体作光谱分析时,由于其本身具有导电性,因此可以直接作为分析间隙的电极。受光源激发的表面必须作适当的处理,这是因为试样的表层与内部的化学成分往往有一定差异,需清除表层后,才能获得反映试样真实成分的光谱。

       1.试样表里成分差异的原因

       试样的表层与内部的成分差异通常由下列几种原因引起:

       ①锈蚀(普通钢材、有色金属)

       ②氧化皮(锻件、热扎钢材)

       ③偏析(铸件)

       ④表面覆盖层(如防锈铝表面的包铝层)

       烧损(热处理件)

       ⑥镀层、涂层、渗层

       ⑦污染

铁件锈蚀

铁件锈蚀

       2.试样的加工

       不同的金属与合金应采用不同的方法加工受激表面。

       ①钢材(普通钢、耐热钢、高温合金等)可以用砂轮或砂轮片打磨出一个光洁的平面,打磨时应该注意以下几点:

       a.注意选择砂轮的材料和粒度,碳化硅砂轮不宜打磨分析硅的试样,氧化铝砂轮不宜打磨分析铝的试样。砂轮砂粒太大,加工表面粗糙,砂粒太小,加工速度太慢,一般以60”为宜。

砂轮机

砂轮机

       b.打磨深度足够,以保证去掉成分差异的表层。

       c.试样不可过热,不能使表面氧化。

       ②有色金属或合金(铝、铜、镁、锌、铅、锡及其合金)应用锉刀加工,或用车床、铣床加工。使用锉刀时,应一个牌号一套锉刀(一粗、一细),加工过程中应经常清除锉刀上的金属屑末,以免屑末在加工面上拖压出槽痕,同时可避免试样间的互相污染。

       各类加工完的试样,在分析前鄙要用酒精棉球进行认真的清洗。

       3.对试样的形状尺寸要求

       不同种类的光谱分析仪在对试样的形状尺寸上要求也不同,直读光谱仪试样直径25-35mm,厚度40-50mm,X荧光光谱仪试样直径需要30-50mm,厚度要大于1mm。

       以上就是这次为大家带来的关于光谱仪分析中固体样品的处理方法。
 

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